Terharu Erie Suzan Nyanyi " Muara Kasih Bunda " Gerbang Show (21/4)

Kisah Menyentuh: Kehidupan Si Kaya dan Si Miskin (Life of poor and rich ...

Mata Uang Baru Indonesia | Periode 2014-2020

Titrasi Iodo-Iodimetri

IODIMETRI / IODOMETRI

A. PEMBAHASAN

Iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah dari pada kalium permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Dilain pihak ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih kuat, sebagai contoh, ion Fe(II). Dalam proses-proses analitis, iodine dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Namun demikian, banyak agen pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi dengan ion iodida, dan aplikasi  dari proses iodometrik cukup banyak.

            Prinsip dari iodi/iodometri adalah reaksi reduksi oksidasi. Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi perubahan bilangan oksidasi atau perpindahan elektron-elektron dari zat-zat yang bereaksi. Iodimetri adalah penyelidikan untuk mengetahui kadar suatu zat dengan menggunakan larutan standar iodium, sedangkan iodometri adalah titrasi terhadap iodium yang dibebaskan dari suatu reaksi kimia.

            Beberapa kimiawan lebih suka menghindari istilah iodi/iodometri,dan sebagai gantinya mengatakan proses-proses iodometrik langsung dan tak langsung. Sebab pada iodimetri iodium yang ada merupakan reagen yang diberikan dalam reaksi tersebut, sedangkan pada iodometri iodium yang terbentuk merupakan hasil reaksi.

Iodimetri dan iodometri termasuk titrasi reduksi oksidasi dimana dalam reaksi redoks ini terjadi tranfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi yang pada umumnya ditulis sebagai berikut :

red                                       oks +     ne

dimana : red menunjukan bentuk tereduksi, oks adalah bentuk terosidasi, n adalah jumlah dan e adalah elektron. Pada persamaan reaksi diatas terlihat bahwa oksidasi adalah suatu proses dimana zat kehilangan elektron dan reduksi adalah proses dimana suatu zat memperoleh elektron.

            Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah. I₂ dapat bereaksi secara kuntitaif dengan reduktor kuat dan reduktor lemah. Dalam keadaan demikian oksidasi potensial dari reduktor tersebut menjadi minimal sedangakan kekuatan mereduksinya menjadi maksimal.  Dalam suasana basa, iodium dapat bereaksi dengan ion hidorksil membentuk hipoiodit dan iodida. Hiopidit ini sangat tidak stabil dan dengan segera dapat berubah menjadi iodidat.

B. IODIMETRIK LANGSUNG (IODIMETRI)

Subtansi-subtasi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arsenik(III), antimony(III), sulfida, sulfit, timah(II), dan ferosianida.

Pembuatan larutan iodin

Iodine hanya larut dalam sedikt air (0,00134 mol/liter pada 25ºC) namun larut dalam cukup banyak larutan-larutan yang mengandung ion iodida. Suatu kelebihan kalium iodide ditambahka untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin.

Standarisasai

Larutan-larutan iodin standard dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetrik. Standarisasi terhadap sebuah standar primer, As₂O₃ paling sering dipergunakan. Jika konsentarasi ion hidrogen diturunkan, reaksi dipaksa bergeser ke kanan dan dapat dibuat cukup lengkap sehingga bisa digunakan untuk titrasi. Biasanya larutan dinaggap apda pH sedikit diatas 8, menggunakan natriun bikarbonat, dantitrsai akan memberikan hasil-hasil yang sempurna.

Indiakator Kanji

Iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intes untuk zat-zat pelarut seperti karbontetraklorida dan klorofrom, dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi. Warna birugelap dari kompleks iodin-kanji bertindak sebagai tes yang amat sensitif untuk iodin. Laruta-larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri dan biasanya sebuah subtansi, seperti asam borat dutambahkan sebagai bahan pengawet.

Beberapa penentuaan yang dapat dilakukan melalui titrasi langsung dengan sebuah larutan iodin standar. Dalam penentuan timah dan sulfit, larutan yang sedang dititrasi harus dilindungi dari oksidasi oleh udara. Titrasi hidrogen sulfida sering kali dipergunakan untuk menentukan belerang didalam besi atau baja.

C. IODOMETRIK TAK LANGSUNG   (IODOMETRI)

Banyak agen pengoksidasi yang membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium thiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan arsenic(III) membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin.

Natrium Thiosulfat

Natrium thiosulfat umumnya dibeli sebagai penhidrat, Na₂S₂O₃. 5H₂O, dan larutan-larutan tersebut tidak stabil pada jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau natrium karbonat seringkali ditambah sebagai bahan pengawet.

Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat :

I₂ + 2S₂O₃^2-                   2I^- + S₄O₆^2-

Jika pH dari larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat :

4I₂ + S₂O₃^2- + 5H₂O                     8I^- + 2SO₄^2- + 10H⁺

Standarisasi larutan-larutan tiosulfat

Iodin murni adalah stnadar yang paling jelas namun jarang dipergunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering dipergunakan adalah stanadar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membaskan ion iodin dari iodida, sebuah iodometrik.

Kalium Dikromat

Senyawa ini bisa didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Senyawa ini mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi, tidak higroskipik, dan padat serta larutanya amat stabil. Berat ekivalen dari kalium dikromat adalah seperenam dari berat molekulnya. Untuk memperoleh hasil terbaik, seposi kecil natrium bikarbonat atau es kering ditambahkan kelabu titrasi.

Kalium iodidat dan Kalium Bromat

Kedua garam ini mengoksidasi iodida secara kuantitaif menjadi iodin dalam larutan asam. Reaksi iodatnya berjalan cukup cepat, reaksi ini juga hanya membutuhkan sedikit ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi. Reaksi bromat berjalan lebih lamabat, namun kecepatanya dapat ditingkatkan dengan menaikan konsentrasi ion hidrogen. Biasanya sebuah amonium molibdat ditambah sebagai katalis.

Kerugian utama dari kedua garam ini sebagai standar primer adalah bahwa barat ekivalen mereka kecil. Bereat equivalen adalah seperenam dari berat molekular, dimana berat ekivalen KIO₃ adalah 35,67 dan KBrO₃ adalah 27,84. Garamkalium asam iodidat, KIO₃. HIO₃, dapat juga dipergunakan sebagai standar primer namun berat ekivalenya juga kecil, seperduabelas dari berat molekulnya atau 32,49.

Tembaga

Tembaga murni dapat dipergunakan sebgai standar primer untuk natrium tiosulfat dan disarankan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan dipergunakan untuk menentukan tembaga. Telah ditemukan bahwa iodin ditahan oleh adsorpsi pada permukaan dari endapan tembaga(I) iodida dan harus dipindahkan untuk mendapatkan hasil-hasil yang benar. Kalium tiosianat biasanya ditambahkan sesaat sebelum titik akhir titrasi tercapai untuk menyingkirkan iodin yang diadsorbsi.

Penentuan-penentuan Ioometrik

Penentuan iodometrik tembaga banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun paduannya. Metoda ini memberika hasil-hasil yang sempurna dan lebih cepat daripada penentuan elektrolotik tembaga.

D. MENENTUKAN TITIK AKHIR TITRASI

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning sampai coklat tergantung kadarnya. Iodium dapat berlaku sebagai indikator sendiri tapi penglihatan kurang dapat menagkap perubahan warnanya, maka digunakan indikator amilum.

Dalam lingkungan asam kuat amilum tidak dapat digunakan sebagai indikator karena amilum akan terhidrolisa. Kepekaan warna indikator akan menurun apabila :

1.       Suhu dinaikan

2.       Larutan mengandung alkaohol, pada konsentrasi alkohol >50% menjadi tidak berwarna

Keuntungan menggunakan indikator amilum :

1.       Harganya murah

2.       Mudah didapat

3.       Perubahan warna pada titik akhirtitrasi jelas

Kerugian/keburukan menggunakan indikator amlilum :

1.       Sukar larut dalam air dingin

2.       Tidak stabil mudah terhidolisa menjadi dekstrin

3.       Dalam suasana asam kuat akan terhidrolisa

4.       Larutan amilum dengan iodium menjadi kompleks yang sukar larut maka pemberian amilum mendekati t.a.t.

5.       Jika larutanya sangat encera kan terjadi pergeseran titik akhir titrasi.

Mengatasi keburukan-keburukan tersebut, dengan jalan menggunakan tepung Natrium glikolat (sebagai pengganti amilum) yang sifatnya lebih baik dari pada amilum :

1.       Tidak higroskopis

2.       Mudah larut dalam air

3.       Lebih stabil

4.       Dengan iodium tidak membentuk kompleks yang sukar larut, sehingga penambahanya tidak perlu mendekat t.a.t

5.       Pada larutan yang encer, tidak terjadi pergeseran t.a.t

Na-glikolat dengan larutan iodium pekat berwarna hijau dan bila kadar iodium turun berubah menjadi biru.

Zat-zat organik seperti CCl₄, CHCl₃, dan CS₂ (tidak dapat bercampur dengan air) pada saat mendekati t.a.t kadar larutan + CCl₄/CS₂/CHCl₃yang akan turu ke dasar labu titrasi dengan warna merah violet karena I₂ terlarut didalamnya. Kemudian titrasi dilanjutkan sambil dikocok keras samapai warna merah hilang.

E. LARUTAN STANDAR

LARUTAN STANDAR PRIMER

Iodium sukar larut dalam air, untuk mempertinggi larutannya maka iodium dilarutkan dalam larutan KI sehingga terbentuk tri ioda. Dimana I₂ diikat oleh KI sehingga menpunyai tekanan uap yang lebih rendah dari pada air murni dan hasrat penguapannya berkurang. Makin besar kadar KI, makin besar kelarutan I₂ didalamnya. Pada penggunaan larutan Iodium sebagai titran ada kesealahan yang perlu diperhatikan, yaitu:

a.       Hilanganya Iodium karena mudah menguap pada suhu kamar

b.       Penurunan kadar larutan selama penyimpanan disebabkan oleh reaksi Iodium dengan air

c.       Reaksi ini dikatalisir oleh cahaya, tambah pula iodida yang ada dalam larutan dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi iodium

LARUTAN SEKUNDER

Larutan standar tiosulfat Na₂S₂O₃ . 5H₂O mempunyai kemurnian yang tinggi tetapi kadar airnya tidak tetap. Karena itu dapat digunakan sebagai larutan primer . larutan standar tiosulfat disebabkan oleh :

a.       Adanya CO₂ dalam air yang digunakan untuk membuat larutan satandar dan juga karbon dioksida dari udara sehingga terjadi pengendapan dari sulfur. Kekeruhan terjadi akibat endapan dari belerang, tetapi reaksi ini lebih lambat dari pada reaksi S₂O₃⁼ denga iodium, sehingga titrasi masih dapat dilakukan dalam suasana asam

b.       Larutan tiosulfat mudah diuraikan oleh bakteri, , misalnya thibacilus, thioparus

Maka untuk menjaga kesetabilan larutan thiosulfat (supaya tahan lama), dilakukan tidakan-tindakan sebagai berikut :

a.       Larutan dibuat dengan aquadest yang venas carbón dioksida

b.       Ditmbah pengawet 3 tetes CHCl₃ atau 10 mg HgI₂/liter larutan

c.       Lindungi larutan dari cahaya.

Iodo-Iodimetri

PENDAHULUAN

I.1  Latar Belakang

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.

Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.

I.2  MAKSUD DAN TUJUAN

I.2.1.  Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri.

I.2.2  Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar dari kaffein berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri.
2. Menentukan kadar dari Asam askorbat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodometri-iodimetri.
3. Menentukan kadar dari Cupri sulfat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
4. Menentukan kadar dari fruktosa berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.
5. Menentukan kadar dari ampisilin berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodimetri-iodometri.

I.3  PRINSIP PERCOBAAN

• Metode Iodometri

Penentuan kadar Vitamin C secara volumetri dengan metode iodimetri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel sebagai reduktor dengan larutan baku I2 0,1 N sebagai oksidator dalam suasana asam dengan menggunakan indikator larutan kanji dengan titik akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi biru..

• Metode Iodimetri

Penentuan kadar CuSO4 secara volumetri dengan metode iodometri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dimana sampel yang bersifat oksidator yang direduksi dahulu dengan KI, lalu I2 yang dibebaskan ditentukan jumlahnya dengan cara titrasi menggunakan larutan baku Na2S2O3 0,1 N dalam suasana asam, dengan menggunakan indikator larutan kanji dimana titik akhir titrasi titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi bening.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1  Teori Singkat

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. (1)

Bagan reaksi :

Ox + 2 I–                                  I2 + red

I2 + 2 S2O3=                             2 I– + S4O6=

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I2yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (2)

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (3)

Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25oC), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya            matahari. (3)

Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara :

4 H+  +  4 I–  +  O2                               2 I2  +  2 H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4)

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2                         HI + IO–

3 IO–                            IO3– + 2 I–

dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

S2O3= + 2 H+                           H2S2O3

8 H2S2O3                                 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4= dan belerang koloidal. (3)

Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat

I2 + 2 S2O3=                             2 I– + S4O6=

Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (4)

Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :

1. Titrasi iod bebas.
2. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.
3. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
4. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi.

II.2  Uraian Bahan

1. Vitamin C (5, 47)

Nama resmi            : Acidum ascorbicum

Sinonim                  :  Asam askorbat, Vitamin C

RM/BM                  :  C6H8O6 / 176,13

Rumus struktur         :

CH2OH

CHOH

O

=O

OH  OH

Pemerian                : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.

Kelarutan               : Mudah larut dalam air, agak sukar laut dalam etanol 95 % P, praktis tidak larut dalam kloroform P dan eter P dan dalam benzen P.

Khasiat                   : Antiskorbut

Kegunaan               : Sebagai sampel

Penyimpanan         :   Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Persyaratan Kadar :   Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6

1. Tembaga (II) sulfat (5,731)

Nama resmi            : Cuprii sulfas

Sinonim                  : Tembaga (II) sulfat

RM/BM                  : CuSO4 / 249,68

Pemerian                : Prisma triklinik atau serbuk hablur, biru.

Kelarutan               : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat sukar larut dalam etanol 95 % P

Khasiat                   : Zat tambahan

Kegunaan               : Sebagai sampel

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup rapat

Persyaratan Kadar  : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari1001,0 % CuSo4. 5H2O.

1. Iodium (5,316)

Nama resmi            : Iodum

Sinonim                  : Iodium

RM/BM                  : I2 / 126,91

Pemerian                : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau khas.

Kelarutan               : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida, mudah larut dalam etanol 95% P.

Khasiat                   : Anti infeksi kulit

Kegunaan               : Sebagai larutan baku

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup rapat

1. Kalium Iodida (5,330)

Nama resmi            : Kalii iodidum

Sinonim                  : Kalium iodida

RM/BM                  : KI / 166,00

Pemerian               :   Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopik.

Kelarutan               : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.

Khasiat                   : Anti jamur

Kegunaan               : Sebagai reduktor yang melepaskan I2

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik

1. Amylum manihot (5,93)

Nama resmi            : Amylum manihot

Sinonim                  : Pati singkong

Pemerian                : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa.

Kelarutan               : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P

Khasiat                   : Zat tambahan

Kegunaan               : Sebagai indikator

Penyimpanan         :   Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.

1. Asam sulfat (5,58)

Nama resmi            : Acidum sulfuricum

Sinonim                  : Asam sulfat

RM/BM                  : H2SO4 /98,07

Pemerian               :   Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.

Khasiat                   : Zat tambahan

Kegunaan               : Sebagai katalisator

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik

1. Asam asetat (5,41)

Nama resmi            : Acidum aceticum

Sinonim                  : Asam asetat

RM/BM                  : CH3COOH

Pemerian                : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.

Kelarutan               : Dapat campur dengan air, dengan etanol 95% P dan dengan gliserol P

Khasiat                   : Zat tambahan

Kegunaan               : Sebagai katalisator

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup rapat

1. Air Suling (5,96)

Nama resmi            : Aqua destillata

Sinonim                  : Air suling, aquades

RM/BM                  : H2O /18,02

Pemerian                : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Khasiat                   : Zat tambahan

Kegunaan               : Sebagai pelarut

Penyimpanan          : Dalam wadah tertutup baik

II.3  PROSEDUR KERJA

1. Vitamin C (5,47)

Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml asam sulfat (10% v/v) P, Titrasi segera dengan menggunakan iodum 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P.

1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H­8O6

1. Tembaga (II) sulfat

Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 3 g kalium iodida P dan 5 ml asam asetat P. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P hingga warna biru lemah, tambahkan 2 g kalium tiosianat P dan lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 24,97 mg CuSO4. 5H2O

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat-alat yang Digunakan

1. Botol semprot
2. Buret 25 ml
3. Erlemeyer 250 ml
4. Gelas arloji
5. Gelas piala 250 ml
6. Gelas ukur 25 ml dan 10 ml
7. Kain putih
8. Neraca Analitik
9. Neraca Ohaus
10. Pipet skala
11. Sendok tanduk
12. Statif + klem

III.1.2  Bahan-bahan yang digunakan

1. Air suling
2. Aluminium foil
3. Kertas timbang
4. Larutan asam asetat encer (CH3COOH)
5. Larutan asam sulfat (H2SO4) 10 %
6. Larutan baku Iodum (I2) 0,1 N
7. Larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
8. Larutan kanji
9. Serbuk asam askorbat (C6H8O6)
10. Serbuk KI
11. Serbuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)
12. Penentuan kadar vitamin C

III.2 Cara Kerja

q  Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan

q  Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 80 mg, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.

q  Air bebas CO2 ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas CO2

q  Larutan H2SO4 10 % ditambahkan sebanyak 5 ml ke dalam erlenmeyer.

q  Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml

q  Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I2 0,1389 N sampai terbentuknya warna biru yang tidak hilang selama 30 detik.

q  Larutan iodum yang terpakai dicatat

q  Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)

q  Kadar kemurnian vitamin C dihitung

1. Penentuan kadar kemurnian tembaga (II) sulfat

q  Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan

q  Serbuk CuSO4 ditimbang seksama kristal sebanyak lebih kurang  250 mg, dimasukkan ke dalam erlemeyer.

q  Air suling ditambahkan sebanyak 15 ml

q  Asam asetat encer.ditambahkan sebanyak 2 ml

q  1 g KI ditambahkan ke dalam erlenmeyer.

q  Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai coklat muda.

q  Larutan kanji 0,75 ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer

q  Larutan tersebut dititrasi lagi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai endapan biru tepat hilang.

q  Larutan Na2S2O3 yang terpakai dicatat volumenya

q  Prosedur ini diulang satu kali lagi (duplo)

q  Kadar kristal tembaga (II) sulfat dihitung

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1  Data Pengamatan

1. Penentuan kadar Vitamin C

No	Sampel	Berat Sampel	Volume I2 0,1189 N
1. 2.	I II	0,0895 gram 0,0720 gram	8,3 ml 8,1 ml

1. Penentuan kadar kristal tembaga (II) sulfat

No	Sampel	Berat Sampel	Volume I2 0,0929 N
1. 2.	I II	0,2398 gram 0,2627 gram	9,1 ml 9,8 ml

IV.2 Perhitungan

1. Penetapan kadar Vitamin C

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa

I mol Vitamin C setara dengan 1 mol I2

BE Vitamin C = ½ BM Vitamin C

mgrek Vitamin C = mgrek I2

mg/BM = N x V

mg Vitamin C = N I2 x V I2 x BE Vitamin C

1. mg Vitamin C = 0,1189  x  8,3  x  176,13/2

mg = 86,909 mg

86,909 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =                          x 100 % = 97 %

89,5 mg

1. mg Vitamin C = 0,1189  x  8,1  x  176,13/2

mg = 84,81 mg

84,81 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =                          x 100 % = 117,79 %

72 mg

97 % + 117,79 %

Kadar rata-rata =                                  = 107,395 %

2

Menurut pustaka kadar Vitamin C adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.

2. Penetapan kadar kristal tembaga (II) sulfat

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa

2 mol tembaga (II) sulfat setara dengan 1 mol I2

BE tembaga (II) sulfat = BM tembaga (II) sulfat

mgrek tembaga (II) sulfat = mgrek Na2S2O3

mg/BM = N x V

mg tembaga (II) sulfat = N Na2S2O3 x V Na2S2O3 x BM CuSO4

1        mg CuSO4 = 0,1389  x  9,1  x  249,68

mg = 315,60 mg

315,60 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =                          x 100 % = 131,61 %

239,8 mg

2        mg Vitamin C = 0,1389  x  9,8  x  249,68

mg = 339,87 mg

339,87 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C =                          x 100 % = 129,38 %

262,7 mg

131,61 % + 129,38 %

Kadar rata-rata =                                         = 130,5 %

2

Menurut pustaka kadar CuSO4 adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.

IV.3  Reaksi

1. Penentuan kadar asam askorbat

Asam askorbat

Setengah reaksi

ø    I2 + 2e–                         2 I–

ø CH2OH                                               CH2OH

CHOH                                                            CHOH

O                                                          O              + 2 H+ + 2e–

=O                                                       =O

OH  OH                                              O     O

ø CH2OH                                               CH2OH

CHOH                                                            CHOH

O               + I2                                     O              + 2 H+ + 2I–

=O                                                       =O

OH  OH                                              O     O

Reaksi Indikator

CH2OH                                  CH2OH

H                 O      H                            H                 O     H

H                                            H                       + I2

O     OH     H                O              OH     H    O

H        OH                              H        OH        n

Amilum                                               Iod

Larutan bening

CH2OH                                  CH2OH

H                 O      H                   I        H                 O     H

H                                            H

O     OH     H                O              OH     H    O

H        OH              I               H        OH        n

Kompleks iodium dengan amilum

Endapan biru

1. Penentuan kadar CuSO4

Setengah reaksi

ø    2 Cu2+ + 2e–                             2 Cu+

2 I–                                           I2 + 2 e–

2 Cu2+ + 2 I–                            2 Cu+ + I2

ø    2 S2O3=                                    S4O6= + 2e–

I2 + 2 e–                                    2 I–

2 S2O3= + I2                             S4O6= + 2 I–

2 CuSO4 + 4 KI                           2 CuI   + I2      + 2 K2SO4

putih

I2 + 2 Na2S2O3                              2 NaI   + Na2S­4O6

Reaksi Indikator

CH2OH                                  CH2OH

H                 O      H                            H                 O     H

H                                            H                       + I2

O     OH     H                O              OH     H    O

H        OH                              H        OH        n

Amilum                                               Iod

Larutan bening

CH2OH                                  CH2OH

H                 O      H                   I        H                 O     H

H                                            H

O     OH     H                O              OH     H    O

H        OH              I               H        OH        n

Kompleks iodium dengan amilum

Endapan biru

BAB IV

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Vitamin C dan kristal tembaga (II) sulfat dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N dan Na2S2O3 yang akan direaksikan dengan suatu asam sebagai katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kanji Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya endapan biru tua. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah Vitamin C dan CuSO4.

Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Pada percobaan ini metode iodometri dilakukan pada CuSO4. Sedangkan Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.

Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru.

Pada percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2                                     HI + IO–

3 IO–                                  IO3– + 2 I–

Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

S2O3= + 2 H+                           H2S2O3

8 H2S2O3                                 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.

Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Vitamin C adalah 107,395 %. Sedangkan kadar kristal tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %. Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat disimpulkan bahwa serbuk Vitamin C tidak memenuhi  syarat kemurnian sebagai bahan obat, sebagaimana yang tertulis dalam literatur (FI III). Sedangkan untuk kristal tembaga (II) sulfat juga tidak memenuhi persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam Farmakope Indonesia.

Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini adalah :

1. Larutan I2 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi I–.
2. Larutan kanji yang digunakan sudah tidak bagus lagi, karena endapan yang terlihat agak kehitaman.

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah

1. Kadar kemurnian Vitamin C adalah 107,395 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
2. Kadar kemurnian tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.

V.2 Saran

Sebaiknya dilakukan penetapan kadar sampel tablet vitamin C

DAFTAR PUSTAKA

1. Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta,
2. Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif”< UNHAS, Makassar, 122-123
3. Underwood, A.L., day, RA., (1993), “Analisa Kimia Kuantitatif”, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304
4. Roth, J., Blaschke, G., (1988), “Analisa Farmasi”, UGM Press, Yogyakarta, 271-279.
5. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Departemen Kesehatan RI., Jakarta, 143, 581, 587, 714
6. Dirjen POM, (1994), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen Kesehatan RI., Jakarta

Share this: